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化学需氧量氨氮总磷实验空白的作用
作者:霍尔德电子 更新时间:2025-07-05
样品空白对保证化学需氧量、氨氮和总磷测定结果的准确性起着重要作用。功能:1。样品空白可以抵消加入测试试剂前样品色度或浊度引起的正误差。2.用样品空白调零测试仪器后,仅测量样品和测试试剂之间反应产生的色度。由于样品的背景色度和浊度往往不一样,所以常常用样品空白来调零仪器。例如,在显色反应中,按照与显色反应相同的条件取相同量的样品溶液,但不加入显色试剂作为空白溶液,适用于样品基体为有色的情况,显色试剂为无色而非显色,例如,用硫氰酸盐测定钼时,通常留空白而不加硫氰酸盐(其他操作不变),以消除Cr3、Ni2、Cu2等有色离子的影响。
样品空白和空白样品其实是不一样的。1.取样有区别,一个是纯水,一个是待测样品。2.两种方法使用的分析方法不同,一种采用参考分析方法,分析过程中不添加任何显色试剂,另一种完全依赖分析方法。3.校正内容不同,一是校正样品在某一波长的吸光度,二是校正试剂和纯水中所含的待测成分和相应的干扰成分。工作中常见情况分析以空气中有毒物质的检测为例:工作场所空气中有毒物质的检测过程中,样品空白常出现以下现象:(1)采集的样品空白测量结果与实验室空白(试剂空白)基本一致;(2)采集的样品空白中,有一个与实验室空白(试剂空白)基本一致,其余测定结果偏大;(3)采集样本的空白检测结果均较大。当出现现象(2)和(3)时,如果空白测量结果明显大于甚至高于样品测量值,则空白样品可能已经被污染。污染原因可能是以下:(1)空气收集器未通过质量验收,空气收集器背景值高,影响检测结果。例如,用于收集钠等金属元素的微孔膜可能含有微量的钠等金属,取样后可能出现样品空白吸光度高于样品的现象,使检测结果呈阴性。(2)空气收集器未清洗,使样品空白值高于实验室空白值。(3)采样过程不规范,导致样本空白值异常。(4)样品运输和储存不规范,导致样品污染,样品空白值高。例如,使用受污染的样品储存盒运输和储存样品,或者在途中无意中打开样品空白,都会影响样品空白值。(5)不规范的样品预处理和测定步骤以及实验室环境的交叉污染也会导致样品空白的污染。
怎么处理?样品的空白值小于或等于测定方法的检出限,说明样品在所有环节都没有被污染;如果大于检测限,小于方法空白样品,则校正样品的测量值;如果大于方法的空白值,甚至大于样品值,则说明样品被污染,检测结果应丢弃。样品的空白值如何选择?试剂空白值应小于所用测定方法检出限的1/2,样品空白值也应小于或等于检出限。如果两个样品的空白值相差较小,可以取平均值,也可以取较大的值。如果两个样品的空白值相差很大,超过10%,需要分析原因。如果无法解释,说明这次采样失败,需要重新采样!样本空白1的意义。样品空白由样品本身决定。即使是没有吸收值的蒸馏水,如果在分析过程中不进行校正,分析结果也会有误差。
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