资讯动态
流动注射法测定水中挥发酚的原理(水质挥发酚测定的干扰及去除办法)
作者:霍尔德电子 更新时间:2025-07-05
挥发酚是水质监测中重要的有毒物质,挥发酚因其自身的特殊性质,一直是实验室检测的难点项目,流动性注射法又是现在检测挥发酚的有效方法之一,今天小编就帮大家整理了流动注射法测定水中挥发酚原理及干扰去除办法。
流动注射法测定水中挥发酚的原理:
连续流动注射分析的原理是运用经典比色法方法,测定挥发酚的化学反应单元基于4-氨基安替吡啉直接分光光度法(GB/T5750.4.9-2006)。样品用浓磷酸酸化至pH<4,在酸性条件下,样品通过150℃在线蒸馏释放出酚,被蒸馏出的酚类化合物,加入弱碱性(pH=10)铁氰化钾溶液,与4-氨基安替吡啉反应生成橙黄色的安替吡啉染料,于505nm波长处测定吸光度。
水质挥发酚测定的干扰及去除办法:
1.挥发酚中的正干扰物质及去除方法
对于挥发酚的测定能产生正干扰的物质主要是硫化物和亚硝酸盐。其中硫化物采用酸化曝气的方法,具体操作为:取10ml样品于样品管中,加入0.1 ml浓磷酸,放入超声清洗仪超声5 min后,用移液管加入3-5滴浓度为1 g/L的硫酸铜溶液,放入超声清洗仪超声5 min后,上机检测即可。
如果样本中存在亚硝酸盐,则需要将样本进行分样处理,具体操作为:将样本置于不同的分液漏斗中,并在其中加入1+4硫酸溶液进行处理,使样本呈现出酸性状态,这一状态需要分别加入50 ml、30 ml、30 ml的C4H10O进行萃取,将C4H10O与二氯甲烷盛于同一个分液漏斗中,之后分别滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%NaOH溶液进行反萃取,最后将溶液置于烧杯中并对其进行加热,将溶液中的残留进行萃取,实现对水质干扰的去除。
2.挥发酚中的负干扰物质及去除方法
影响挥发酚测定的负干扰为氧化剂,为防止水中的酚被氧化,应在水样中加入NaOH使样本的pH值>12,并在4 ℃的环境下保存。如果水样中有氧化剂,则应立即在样本中加入过量的硫酸亚铁铵溶液。配制方法如下:在500 ml的容量瓶中,溶解0.55 g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]于包含0.5 mL浓硫酸的250 mL去离子水,用去离子水定容,摇匀。
本文网址:https://www.codjcy.com/xwzx/1091.html