水质检测中含氮化合物的定义（如何准确测定水质氮元素）

水质检测中含氮化合物的总氮包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮；氨氮是水中以游离氨和铵离子形式存在的氮；硝酸盐是水中以硝酸盐离子形式存在的氮，结果换算成以N计；亚硝酸盐指水中以亚硝酸盐离子形式存在的氮。从上面的定义不难看出，总氮包含无机氮、亚硝酸盐和有机氮，逻辑上来说总氮应≥氨氮+硝酸盐+亚硝酸盐，但实际实验过程中会出现氨氮+硝酸盐＞总氮，甚至氨氮＞总氮，硝酸盐＞总氮的情况，日常检测该如何避免呢？

1.初步分析数据

通过对检测质控样、平行样结果的分析，判断是否是偶然误差、仪器异常、器皿、纯水、试剂等方面的问题，缩小问题范围。例如质控样检测结果准确可以排除分光光度计损坏，纯水、试剂、比色管的污染等问题，能基本排除定容之后测试问题。平行样的测试结果稳定能排除一部分偶然误差和仪器的稳定性问题。

2.分析人员复盘检测过程

这一步主要是为我们下面的重点排查方向寻找线索，例如在显色过程中是否有异常颜色，前处理过程中是否有不符合标准的操作等等，通过这些复盘记录，可以确定下面复测中要重点关注的地方。

3.复测和人员比对

对留样进行复测并让另外一个经验丰富的项目分析人员同步一起进行检测，在这个过程中需要重点关注以下几点：

3.1确认样品，单独挑出测定总氮、氨氮、硝酸盐的样品为同一个单位点位的水样。查看样品保存条件和保存时间是否满足标准要求，做好记录。

3.2确认器皿、纯水、试剂的情况，排除可能带入的污染。

3.3前处理按照标准要求的步骤一步一步的排除，排除基质的干扰项，分析过程中可以增加加标样品，看最终加标结果是否满足要求。

3.4前处理过程的仪器操作、消解时间要严格按照标准要求，氨氮的蒸馏和总氮的高压灭菌锅消解，例如氨氮的蒸馏速率标准要求是10ml/min，总氮消解中“将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120~124℃之间30min。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。”这一步还是有挺多操作细节的。

3.5认真记录取样、定容、稀释、吸光度结果等操作过程中的样品量、定容体积、稀释倍数、吸光度等参数，这都属于很低级的失误，但是影响也最大最不容易发现，会造成很大的结果差别，导致数据错误。

3.6同步做好曲线、质控样、平行样等质控措施，复测过程中详细记录分析过程，以便对比总结问题，总结经验，避免后面出现相同的错误。

4.如果还是没有找到问题，可以将样品送检到外部机构进行检测氮含量，重点还是找到问题，提升分析能力。